Тип публикации: статья из журнала
Год издания: 2026
Ключевые слова: iota-carrageenan, sulfation, IR spectroscopy, thermogravimetric analysis, molecular weight distribution, йота-каррагинан, сульфатирование, ИК-спектроскопия, термогравиметрический анализ, молекулярно-массовое распределение
Аннотация: The efficiency of different approaches to iota-carrageenan sulfation with sulfamic acid (in the presence of urea over Amberlite® and Pyrolite® catalysts), sodium pyrosulfite, sodium sulfite, and ammonium sulfamate has been compared. It has been established that the highest product yield (79.25 %) and the maximum sulfur content (14.Показать полностью2 %) hare obtained in the processes involving sulfamic acid and an urea activator in a 1,4-dioxane medium at a process temperature of 90 °C and a process time of 3 h. The poorest results have been obtained when the sulfation process occurred with the participation of sodium sulfite (yield 4.25 % and S content 7.7 %) and sodium pyrosulfite (yield 10.5-12.1 % and S content 11.5-11.6 %). The synthesized derivatives have been then characterized by the advanced analysis that included several physical and chemical techniques: Fourier-transform infrared spectroscopy, X-ray diffractometry, TG-DSC simultaneous thermal analysis, atomic force microscopy, and gel permeation chromatography. It has been demonstrated that sulfation noticeably enhances the number of sulfo groups and reduces the molecular weight Mw (from 682547 to 47108 g/mol) and the degree of polydispersity (from 4.61 to 5.83) and induces the polysaccharide structure amorphization. The reported results are of great importance for the creation of powerful techniques for modifying polysaccharides in the way of synthesis of novel materials with required biological, physical, and chemical characteristics. В данной работе проведено сравнительное исследование эффективности различных методов сульфатирования йота-каррагинана с использованием сульфаминовой кислоты (в присутствии мочевины и катализаторов Amberlite® и Pyrolite®), пиросульфита натрия, сульфита натрия и сульфамата аммония. Установлено, что наибольший выход продукта (79,25 %) и максимальное содержание серы (14,2 %) достигаются при использовании сульфаминовой кислоты в присутствии мочевины в качестве активатора в среде 1,4-диоксана при температуре 90 °C в течение 3 часов. Наименее эффективными оказались методы сульфатирования с использованием сульфита натрия (выход 4,25 %, содержание S 7,7 %) и пиросульфита натрия (выход 10,5-12,1 %, содержание S 11,5-11,6 %). Для комплексной характеристики полученных производных использован комплекс современных физико- химических методов анализа, включая ИК-Фурье-спектроскопию, рентгенофазовый ана лиз, синхронный термический ана лиз (ТГ-ДСК), атомно-силовую микроскопию и гель-проникающую хроматографию. Показано, что процесс сульфатирования приводит к значительному увеличению содержания сульфогрупп, снижению молекулярной массы (Mw с 682547 до 47108 г/моль) и степени полидисперсности (с 4,61 до 5,83), а также к аморфизации структуры полисахарида. Полученные результаты важны для разработки эффективных методов модификации полисахаридов с целью создания новых материалов с заданными биологическими и физико-химическими свойствами.
Журнал: Журнал Сибирского федерального университета. Серия: Химия
Выпуск журнала: Т. 19, № 1
Номера страниц: 24-36
ISSN журнала: 19982836
Место издания: Красноярск
Издатель: Сибирский федеральный университет